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交联羧甲基纤维素钠如何鉴别检查
2017-04-13 09:25:01来源:元素商城

化学词典告诉你交联羧甲基纤维素钠鉴别检查方法。交联羧甲基纤维素钠交联羧甲基纤维素钠为无味,白色或灰白色粉末。在片剂、胶囊剂和颗粒剂中用作崩解剂,通常被视为基本无毒、无刺激性的辅料。在片剂中常用量0.5%~5.0%。

在英国,交联羧甲基纤维素钠为可接受的膳食补充剂。作为食品添加剂,WHO尚未指定其可接受的日摄入量,因为其达到所需效果的用量并不被视为足以危害健康。

 交联羧甲基纤维素钠如何鉴别检查.jpeg

交联羧甲基纤维素钠鉴别方法

(1)取本品1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌,放置,生成蓝色纤维状沉淀。

(2)取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml,置试管中,加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。

(3)取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)。

交联羧甲基纤维素钠检查方法

酸度  取本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(附录ⅥH),pH值应为5.0~7.0。

沉降体积 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加样后剧烈振摇,加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0ml。

取代度  取本品约1.0g,精密称定,置500ml碘量瓶中,加10%氯化钠溶液300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞,放置5分钟,并时时振摇,加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml,加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。

照下式计算羧甲基酸取代度A:

式中  M为中和1g供试品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数;

 C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。

照下式计算羧甲基钠取代度S:

按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60~0.85。

氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml与30%过氧化氯溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,滴定过程中不断搅拌,银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的NaCl。

乙醇酸钠  避光操作。取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧杯中,加冰醋酸与水各5ml,搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌,再加氯化钠1g并不断搅摔数分钟;滤过,并用丙酮定量转移至100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0,4.0ml,置100ml量瓶中,分别加水至5ml,加冰醋酸5ml,加丙酮稀释至刻度,作为对照品溶液(1),对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液2.0ml与上述对照品溶液各2.0ml,分刖置25 ml量瓶中,置水浴中加热20分钟,挥去丙酮,取出,冷却,加2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的颜色褪去,2天内使用)20.0ml,混匀。置水浴中加热20分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀.同时取2.0ml含5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液作为空白溶液,同法操作。照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在540nm的波长处测定吸光度,绘制标准曲线,计算,即得。乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29。

按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。

水中可溶物  取本品约10.0g,精密称定,加水800ml,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟,放置1小时,必要时离心,取上层液200ml经快速滤纸减压滤过,取续滤液150ml置预先干燥至恒重的250ml烧杯中,精密称定滤液的重量,加热浓缩至近干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算,即得。按干燥品计算,水中可溶物不得过10.0%。

干燥失重  取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过10.0%(附录ⅧL)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录ⅧN)。遗留残渣按干燥品计应为14.0%~28.0%。

重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。

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