化学词典为您介绍双酚a的合成工艺及检测方法，双酚A，学名2，2-二（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷。白色晶体，熔点 156～158 ℃。主要用于制备环氧树脂（约占 65%）和聚碳酸酯（约占35%），其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂（见橡胶助剂）。

双酚a的合成工艺

工业上双酚A一般是用苯酚和丙酮在催化剂硫酸、盐酸或离子交换树脂催化下缩合成而成。用新丙酮与回收苯酚以一定量浓度比加入备有改性催化剂的双酚A反应器内缩合。生成物双酚A、水及副产物op-BPA、三酚、二羟基二氢化茚等，共入脱除了未反应丙酮和苯酚及反应水的填料型干燥塔中部，塔底为双酚A与副产物和部分苯酚，加成物的苯酚与双酚A的浓度比为1:1，共入冷却结晶器、离心机分离。并用已在除酸反应器除去有机杂质的新苯酚洗涤，滤饼转入熔融槽，经降膜蒸发器汽提塔、冷凝分离除去苯酚，再入结晶器及离心机，用蒸汽冷凝水冲洗，固体经干燥、冷却即为双酚A结晶产品，产品中op-BPA含量不超过0.25%（质量分数）。离心机内母液经BPA-油回收系统，有机物循环回干燥塔，水相返回结晶器。

干燥塔于中高温及真空下操作，塔顶物流入丙酮回收分离塔分离出丙酮及水，回收丙酮与新丙酮一起进入反应器。丙酮回收塔底的水及苯酚去苯酚萃取系统，各工序的所有苯酚汇集用甲基异丁基酮萃取，并经脱除含高分子酚化合物的重组分后返回双酚A缩合反应器。重组分于塔底送到焚烧炉处理，加成物第一次离心分离所得到的反应液去具离子交换树脂的重整反应器，使可重整成双酚A的物质入双酚A合成反应器，少部分母液送到重组分分离器与苯酚再生单元处理，以防重整杂质在流程中积累。

离子交换法合成双酚A的单耗为苯酚0.836t/t、丙酮0.661t/t、蒸汽3.000t/t、电180kW•h，冷却水170m3。该法工艺成熟，既可间歇也可连续性生产。

双酚a的检测方法

(一)滴定法

1. 原理

利用溴与酚结合成三溴苯酚，剩余的溴与碘化钾作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗的量，即可计算出酚的含量。

2. 试剂

盐酸、三氯甲烷、乙醇、饱和溴溶液、10%碘化钾溶液、淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，临用时现配。0.1N溴标准溶液。0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

3. 操作方法

精确称取约1g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的)，小心放入蒸馏瓶内，以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水)，再加入50mL水，然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚，馏出溶液收集于1000mL容量瓶中，控制在40~50min内馏出，蒸馏液约400~500mL时，取少许新蒸出液样，加1~2滴饱和溴水，如无白色沉淀、证明酚已蒸完，即可停止蒸馏。蒸馏液用水稀释至刻度，充分摇匀，备用。

吸取100mL蒸馏液，置于500mL具塞锥形瓶中，加入25mL 0.1N溴标准溶液、5mL盐酸，在室温下放在暗处15min，加入10mL 10%碘化钾，在暗处存放10min，加1mL三氯甲烷，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色消褪为终点。同时用20mL乙醇加水稀释至1000mL，然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。

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