元素百科资讯频道:本文主要介绍气相色谱检测中常见故障排查。
色谱峰拖尾
1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
4、汽化室死体积太大
5、柱温太低
6、汽化室温度太低
7、载气系统漏气
8、放大器不佳,电容充放电不好
9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬
出峰前处负的尖峰
1、进样量过大
2、热导池莱钨丝接线错误
3、载气漏气
4、检测器污染
出峰后出现负的尖峰
1、电子捕获检测器污染
2、热导用氮气做载气
保留时间正常(增加),灵敏度降低
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、氢气阀不稳
4、电子捕获检测器进样量太大
5、载气不稳而获漏气
6、柱温降低
仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气(氢气,分流)阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染
宽溶剂峰
1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低:提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6、隔垫清洗不当:调整或清洗
7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
过去工作良好的柱出现未分辨峰
1、柱温不对:检查并调整温度。
2、不正确的载气流速:检查并调整流速。
3、样品进样量太大:减少样品进样量。
4、进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5、柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。
假峰
1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1-2圈,再重新安装。
2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3、样品量太大:减少进样量。
4、进样技术差,进样太慢:采用快速平稳的进样技术。
只有溶剂峰
1、注射器有毛病:用新注射器验证。
2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。
前沿峰
1、柱超载,减少进样量。
2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1、注射器有毛病,用新注射器验证。
2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
峰出叉
1、进样技术不好造成。
2、进样量太大,超过柱子容量造成。
3、有时试样中的同系物或异构体也可以造成。
4、填充色谱柱出现填料断节,也会造成。
5、色谱条件不合适,两种物质分不开等等。
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