化工资讯
当前位置:元素商城  >  化工资讯网  >   新材料资讯   >  气相色谱常见故障排查方案(二)
气相色谱常见故障排查方案(二)
2015-02-12 09:13:31来源:元素商城

元素百科资讯频道:本文主要介绍气相色谱检测中常见故障排查。

色谱峰拖尾

1、载气流速过高

2、进样量过大

3、色谱柱严重流失或污染

4、汽化室死体积太大

5、柱温太低

6、汽化室温度太低

7、载气系统漏气

8、放大器不佳,电容充放电不好

9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬

出峰前处负的尖峰

1、进样量过大

2、热导池莱钨丝接线错误

3、载气漏气

4、检测器污染

出峰后出现负的尖峰

1、电子捕获检测器污染

2、热导用氮气做载气

保留时间正常(增加),灵敏度降低

1、进样技术不佳

2、检测器处漏气

3、氢气阀不稳

4、电子捕获检测器进样量太大

5、载气不稳而获漏气

6、柱温降低

仪器重现性不好

1、进样技术不佳

2、检测器处漏气

3、载气(氢气,分流)阀不稳

4、在进样的线性范围外进样

5、气化垫漏气

6、进样器坏

7、色谱柱严重流失或污染

宽溶剂峰

1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3、进样器温度太低:提高进样器温度。

4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

6、隔垫清洗不当:调整或清洗

7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

气相色谱常见故障排查方案(二)

过去工作良好的柱出现未分辨峰

1、柱温不对:检查并调整温度。

2、不正确的载气流速:检查并调整流速。

3、样品进样量太大:减少样品进样量。

4、进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5、柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。

假峰

1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1-2圈,再重新安装。

2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3、样品量太大:减少进样量。

4、进样技术差,进样太慢:采用快速平稳的进样技术。

只有溶剂峰

1、注射器有毛病:用新注射器验证。

2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。

5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。

前沿峰

1、柱超载,减少进样量。

2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。

4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1、注射器有毛病,用新注射器验证。

2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。

峰出叉

1、进样技术不好造成。

2、进样量太大,超过柱子容量造成。

3、有时试样中的同系物或异构体也可以造成。

4、填充色谱柱出现填料断节,也会造成。

5、色谱条件不合适,两种物质分不开等等。

你可能感兴趣的栏目:化学试剂网 ,化学元素表化学元素周期表口决化学元素周期表读音化学元素周期律化工词典中国化工网

 

您可能感兴趣的中国化工网栏目: 化学试剂化学元素化学元素周期表CAS查询
元素商城微信公众号
「一个有逼格的公众号」
相关标签: 新工艺  
相关专题: 材料
相关阅读:
●  《纳米技术》复旦大学利用黑硅材料制备出高效太阳能电池
元素百科为您介绍《纳米技术》复旦大学利用黑硅材料制备出高效太阳能电池。复旦大学光科学与工程系陆明课题组利用黑硅材料制备出了高效的太阳能电池。相关研究成果日前发表于《纳米技术》,同时入选《纳米技术选集》。 提高电池效率新方法据悉,该课题组提出了一种提高电池效率的新方法。这种方法采用黑硅材料,制备的电池效率突破国际上同类结构电池的最高水平,达到18.97%。研究者通过在p型单晶Si(100)......
●  中科学家揭示金属纳米粒子切割石墨烯的奥秘
元素百科为您介绍:近日,中国科学技术大学教授李震宇等在金属纳米粒子切割石墨烯的机理研究中取得新进展,首次揭示了金属纳米粒子在石墨烯切割中扮演“吃豆人(Pac-Man)”的角色。该研究成果发表在5月24日的Angew. Chem. Int. Ed.上。 石墨烯切割原理在二维材料的很多应用中,需要先将它们切割成特定的形状。虽然石墨烯可以在强氧化或者高能等离子体环境中进行切割,但是为了保证石墨......
●  《美国化学学会会刊》:科学家成功合成新型电解水催化剂
元素百科为您介绍:科学家成功合成新型电解水催化剂。近日,中科院理化所研究员张铁锐团队成功合成一种高效电解水催化剂,实现了低电压下高效活化水分子,为未来解决氢能危机提供了可能。相关研究结果发表在国际化学领域学术期刊《美国化学学会会刊》(Journal of the American Chemical Society, JACS)上。 水滑石的应用二维纳米材料因为具有独特的超薄纳米结构和优越......
热门标签
优惠促销

您确定要从购物车中移除吗???