有机化学实验是制药、生物、医学、环境科学等专业的必修课程,在从事有机化学实验时务必要小心谨慎,安全是第一要素。下面小编就来给大家介绍一下有机化学实验中一些基本的实验技巧知识。
1、有机化学反应加热有哪些方法?
答:有机反应一般不能直接用明火加热,因为许多有机物易挥发、易燃,容易造成安全问题;另外仪器也容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度,增大受热面积,使反应物质受热均匀,避免局部过热而分解,石棉网加热仍很不均匀,故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用,最好用适当的热浴加热。
(1)水浴:适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下,可浸在水中加热。如果加热温度在90-100℃时,可用沸水浴或蒸汽浴加热。
(2)油浴:加热温度在100℃-250℃时,可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内,容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后两者在250℃以上时仍较稳定。
(3)砂浴:当加热温度必须达到数百度以上时,往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上,反应容器埋在砂中,在铁盘下加热,反应液体就间接受热。
(4)熔盐浴:当反应温度在几百度以上时,也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的,但使用时必须小心,防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。
(5) 电热套:电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度可通过调压器控制,最高温度可达400℃左右。
2、薄层色谱法在分离无色物质时,常用的有哪些显色方法?
答:常用以下几种显色方法:
(1)特殊显色剂显色法:即选用能与待测物质发生显色的特殊显色剂配成溶液进行喷洒显色。
(2)浓硫酸显色法:某些物质如糖类,能被浓硫酸氧化而显黑色斑点。
(3)荧光显色法:该法又分为两种方法,一是分离具有荧光的物质,用一般的层析板,在荧光灯下,被测物质呈荧光斑点。二是分离不具有荧光的物质,用含有荧光剂的物质作薄层板,在荧光灯下,薄板呈发亮的荧光,而被测物质呈暗色斑点。
(4)碘蒸气显色法:很多有机物质能与碘蒸气作用而显棕色斑点。
3、升华法纯化固体物质时,必须满足什么条件?升华法有什么特点?
答:被升华的物质只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸气压(高于2.67KPa),才可用升华法纯化。
升华可除去不挥发的杂质,常可得到较高纯度的产物,但其操作时间长,损失也较大,在实验室里只适用于较少量物质的纯化。
4、减压蒸馏是分离提纯有机化合物的一种重要方法,请问它特别适用于哪些物质的纯化?
答:减压蒸馏特别适用于那些在常压蒸馏时,未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质的纯化。也适应于那些沸点较高,常压不容易蒸出的物质的蒸馏。
5、色谱分析的意义是什么,有哪些色谱方法?
答:色谱分析是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法根据组分在固定相中的作用原理不同分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。根据操作条件的不同分为:柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。