化工资讯
当前位置:元素商城  >  化工资讯网  >   化工热点资讯   >  气相色谱柱使用后进行老化处理原因分析
气相色谱柱使用后进行老化处理原因分析
2019-04-02 09:32:20来源:元素商城

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。那么气相色谱柱使用一段时间后要进行老化处理的方法是什么呢?

 气相色谱柱.jpg

气相色谱柱老化处理原因

气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题。另外,目前常用的气相色谱柱是毛细管柱中的涂壁开管柱,它的固定相是液体以涂覆的形式分布在柱管管壁的内侧。

 

色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。

 

为了避免发生这些情况,就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。

 

值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。

 

气相色谱柱老化步骤

① 老化前接好色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。

通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器(如MSDECD),最好不将色谱柱连接检测器进行老化。

② 老化时将炉温逐渐升至老化温度

升温速率没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率。

③在老化温度下持续老化,也可运行循环的程序升温来老化。

 

气相色谱柱老化温度

老化的温度可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。若尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。

 

气相色谱柱老化时间

老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。

您可能感兴趣的中国化工网栏目: 化学试剂化学元素化学元素周期表CAS查询
元素商城微信公众号
「一个有逼格的公众号」
相关标签: 化学仪器化工中间体  
相关专题: 化学试剂
相关阅读:
●  溴乙烷的合成方法及用途
化学词典告诉你溴乙烷的合成方法及用途。溴乙烷(化学式:C2H5Br)又名乙基溴,是一种卤代烃,缩写为EtBr。性状:无色油状液体。有类似乙醚的气味和灼烧味。露置空气或见光逐渐变为黄色。易挥发。能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。 溴乙烷的合成方法1.由乙醇与溴化钠反应而得:在反应锅内加入40%溴化钠溶液及乙醇,搅拌下加入硫酸,温度不超过50℃。加完后在45-50℃反应2h。蒸馏,馏出......
●  废弃的化学试剂瓶废液以及空瓶应该如何处理
元素百科为您介绍废弃的化学试剂瓶废液以及空瓶应该如何处理。随着高校科研和学生招生规模的不断扩大,不少师生对于化学废液、废物及废弃化学试剂瓶收集处置的要求还不够了解,为使化学废液、废物及废弃瓶收集处置管理措施得到进一步落实,下面就学习一下某高校废弃化学试剂瓶废液以及废弃空瓶的处理方式。 废弃的化学试剂瓶废液处理1. 化学实验室的废弃化学试剂和实验产生的有毒有害废液、废物,严禁向下水道倾倒或......
●  作为化工人,你知道MSDS究竟有何用吗?
MSDS是化学品安全性数据说明书的简称,是化学品生产商和进口商用来阐明化学品的理化特性(如PH值,闪点,易燃度,反应活性等)以及对使用者的健康(如致癌,致畸等)可能产生的危害的一份文件。 MSDS的组成MSDS的版本很多,有ISO国际通用版本、EEC版本(欧盟)、OSHA版本(美国)、ANSI版本(美国)、WHMIS(加拿大)以及中文版本,各个版本之间会有一些微小的差别,我们这里以ISO......

您确定要从购物车中移除吗???