老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。那么气相色谱柱使用一段时间后要进行老化处理的方法是什么呢?
气相色谱柱老化处理原因
气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题。另外,目前常用的气相色谱柱是毛细管柱中的涂壁开管柱,它的固定相是液体以涂覆的形式分布在柱管管壁的内侧。
色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。
为了避免发生这些情况,就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。
值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。
气相色谱柱老化步骤
① 老化前接好色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。
通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器(如MSD和ECD),最好不将色谱柱连接检测器进行老化。
② 老化时将炉温逐渐升至老化温度
升温速率没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率。
③在老化温度下持续老化,也可运行循环的程序升温来老化。
气相色谱柱老化温度
老化的温度可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。若尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。
气相色谱柱老化时间
老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。