元素百科为您介绍薄层板的活度测定以及薄层层析的应用。薄层板是一种层析板,在板基上铺一层吸附剂(或者吸干了固定相的载体)而形成。主要用于石油产品精制(脱除芳烃类物质及其他有机物),液体的选择吸附分离,制造催化剂及色谱载体。也是医药、农药、染料、橡胶等柱层分析中简易、快速、灵敏的分析试剂。
薄层板的活度测定
1.氧化铝活度的测定
一般可用4~5种偶氮染料以薄层层析法进行测定。
染料试剂的配制:取偶氮苯(Azobenzene)50mg,对甲氧基偶氮苯(P-Methoxyuzobenzene),苏丹黄(Sudan I, Benzeneazo-β-naphthol),苏丹红(Sudan Ⅲ Tetrazobenzol-β-naphthol),对氨基偶氮苯(P-Aminoazobenzene)各20mg,分别溶于50ml重蒸馏的四氯化碳(经氢氧化钠干燥)中。
常法制备不含粘合剂氧化铝薄层,以铅笔尖或毛细管尖在薄层板一端2~3 cm处间隔1cm左右轻轻点上5个可以看清的小点,各吸取约0.02ml染料试剂分别点滴于原点上,以四氯化碳为展开剂,展开时薄层板与容器底部交角为10~40°之间,展开后测出各斑点的Rf值,从表1确定氧化铝的活度(一般高活性氧化铝Ⅰ~Ⅲ级活度使用本法时,结果往往偏低)。
另取不含粘合剂氧化铝薄层板一块,置于水蒸汽饱和容器内,2~3小时后取出,按上述方法测定活度。观察有无变化。
2.硅胶活度的测定
一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。
欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开10cm(约20分钟),三种染料应明显分离,靛酚蓝斑点接近于起始线。二甲基黄斑点在薄层的当中。苏丹红斑点与二甲基黄斑点之间,则认为薄层板活性符合要求。
国内青岛海洋化工厂出售薄层层析用的硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是:硅胶G(G是Gypsum石膏的缩写。表示加了石膏),硅胶H(H表示不加石膏),硅胶GF254(F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰)。硅胶GF365(表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉)。氧化铝则类推。
薄层层析的应用
薄层层析法在天然药物化学成分的研究中,主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。用薄层层析进行中草药化学成分检识,可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。由于在薄层上展开后,可将一些杂质分离,选择性高,可使预试结果更为可靠,不仅可通过显色获知成分类型,而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。