化学词典告诉你正丁基锂的检测原理以及操作步骤。正丁基锂，锂的烷基衍生物，纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。包括正丁基锂、甲基锂、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应，其反应性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。

正丁基锂的检测原理

1．将5ml正丁基锂样品两种碱性组分-----正丁基锂和其碱性物质水解后，用盐酸标准滴定至终点，测出其总碱含量。

2．在同一样品中再取5ml正丁基锂加入在一个装有无氧无水溶剂的密闭容器与氯苄反应，使其中的正丁基锂生成中性的氯化锂，然后加入蒸馏水，使其它碱性物质水解，用盐酸标准滴定至终点，测出其碱性杂质含量。

3．以总碱含量与碱性杂质含量之差作为正丁基锂的摩尔浓度。

1.试剂

1）经三氧化二磷或分子筛除水过的氯苄，用金属钠除水过的乙醚溶液；

2）盐酸标准溶液(1mol/L)；

3）酚酞指示剂(取0.1g酚酞溶于100ml已除水的乙醇中)

正丁基锂的操作步骤

1.测总碱含量

取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气，用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水，小心吸取5ml正丁基锂，移入锥形瓶内，并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕，用洗瓶冲洗锥形瓶壁，然后继续加蒸馏水至100ml，加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色，然后用盐酸滴定淡粉色为终点，记下体积V1。

2.碱性杂质含量

取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换空气，分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管，加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液（保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀，在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内，在氩气的保护下，不停摇动锥形瓶数分钟，直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色，再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml，加入2～3滴酚酞指示剂显粉红色，然后用盐酸滴定至淡粉色为终点，记下体积V2。

注：丁基锂与氯苄的反应非常剧烈，一定要缓慢滴加，并不断的摇动，佩戴好劳保护具。而丁基锂也水的反应相对温和的多。正丁基锂活性比一般锂试剂活性低，与氯苄反应生成中性氯化锂时，要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些，必要的话可以用红外灯照射加热反应，以保证样品与氯苄充分反应完毕)。