化学词典告诉你亚硝酸甲酯的合成方法及操作注意事项。亚硝酸甲酯，英文名称： methyl nitrite 分子式：CH3O-NO常温常压下是一种无色、无味气体。熔点-17℃。沸点-12℃。密度d150.991g/cm3。易水解释放出亚硝酸。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。受阳光照射或受热均易分解，有发生爆炸的危险。由甲醇与亚硝酸钠在硝酸存在下反应而得。用于有机合成中血管舒张剂等药物及炸药的制备。

亚硝酸甲酯的合成方法

一氧化碳偶联合成草酸酯的工艺过程主要分为两个部分：一是CO与亚硝酸甲酯（MN）反应生成草酸二甲酯的偶联反应；二是NO，氧气和甲醇反应生成MN的再生反应。在气相偶联合成草酸酯工艺过程中，MN再生反应是重要的反应，与偶联反应有效匹配是实现整个系统绿色无污染的关键，也是影响草酸酯合成工业放大过程的关键一步，因此，许多研究者对NO，氧气与甲醇反应生成MN的工艺过程进行了详细的研究。苏跃华等在填料再生塔中对亚硝酸乙酯进行了工艺研究，为气相法合成草酸二乙酯提供了重要信息；王玮涵等在填料鼓泡塔中，对MN的工艺进行了研究，认为NO和氧气物质的量之比和表观气速是影响MN收率的主要因素，并确定了适宜的工艺操作参数。针对鼓泡塔反应器存在的烷基醇用量大，而且副产物易在反应液中累积，腐蚀设备且容易造成操作不稳定等问题，李振花等提出采用气相法制取亚硝酸乙酯的工艺，并对工艺条件进行了研究。胡仲才等采用滴流床反应器代替鼓泡塔进行了MN的实验研究，获得了适宜的工艺条件。采用气相法和滴流床装置制取亚硝酸酯的过程在一定程度上可以减少烷基醇的用量和后续分离的能耗。

NO，氧气与甲醇反应生成MN的反应不需要催化剂，常压下就很容易发生反应，但其反应复杂，除了生成主产物MN外，还生成部分副产物硝酸和H2O。如果能够利用生成的硝酸进一步与NO和醇反应生成目标产物MN，使N元素得以充分转化利用，则可大大提高N的原子经济性和MN的收率。Sugise等提出由NO与硝酸和甲醇的混合溶液反应制取MN的方法，该工艺反应条件温和，操作设备简单，常压下即可进行反应，可高效利用NO，氧气与甲醇制MN时在反应器底部富集的副产物硝酸和未反应的甲醇，使硝酸中的N元素能够被转化为目的产物MN，不仅提高了MN的收率，还可以减少后续过程甲醇废液分离精制步骤中的能耗。

在填料鼓泡塔中由NO，硝酸和甲醇反应制备MN的反应是可行的，NO转化率和MN收率随硝酸浓度和甲醇浓度增加而增大，随气体流速增加而减小。在常压，反应温度为40℃，反应液150mL，其中硝酸质量分数为10%，甲醇质量分数为85%，气体流速为100mL/min，气相中NO体积分数为20%的条件下， NO转化率可达到79.1%，MN收率可达到71.9%。

亚硝酸甲酯的操作注意事项

密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。远离易燃、可燃物。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、氰化物接触。在传送过程中，钢瓶和容器必须接地和跨接，防止产生静电。搬运时戴好钢瓶安全帽和防震橡皮圈，防止钢瓶碰撞、损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。