化工资讯
当前位置:元素商城  >  化工资讯网  >   化工热点资讯   >  影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些
影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些
2017-12-06 10:50:55来源:元素商城

化学词典告诉你影响离子对色谱分离选择性的因素。离子对色谱法是将一种(或数种)与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-,称为对离子或反离子,Counterion)加入到色谱系统的流动相(或固定相)中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(呈中性缔合物)。

 影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些.jpg

影响离子对色谱分离选择性的因素

1.溶剂极性的影响

在正相离子对色谱中,丁醇或戊醇与CH2Cl2、CH3Cl、正己烷构成的混合溶剂是常用的流动相。混合溶剂的极性愈高,溶剂的洗脱强度就愈大,会使溶质的k'减小。

在反相离子对色谱中,常使用水-甲醇、水-乙腈混合溶剂作流动相。当增加甲醇、乙腈含量,降低水的体积比时,会使流动相的洗脱强度增大,使溶质的k'减小。

在离子对色谱中,溶剂的极性并不严格遵循极性参数P'的数值,这是因为溶剂洗脱强度是溶剂溶解离子和离子对的能力的函数,而溶剂极性参数P'是溶解极性非离子型化合物能力的函数。因此可以认为,在离子对色谱中,流动相的洗脱强度是极性参数P'和溶剂的介电常数e的函数,可用P'+0.25e 表示每种溶剂在离子对色谱中的洗脱强度。

2.离子强度的影响

在反相离子对色谱中,增加含水流动相的离子强度,会使溶质的k'值降低;而在正相离子对色谱中,增加离子强度,会使溶质的k'值增大,离子强度每增加一倍,k'值增大2-3倍。

3.pH值的影响

在离子对色谱中,改变流动相的pH值是改善分离选择性的很有效的方法。

在反相离子对色谱中,当pH值接近7时,溶质的k'值最大,此时样品分子完全电离,最容易形成离子对。当流动相的pH值降低时,样品阴离子X-开始形成不离解的酸HX,从而导致固定相中样品离子对的减少。因此对阴离子样品来讲,其k'值随体系的pH值降低而减小。

在正相离子对色谱中,k'值随体系pH值的减小而增大。

在以硅胶为载体的离子对色谱中,使用的最适宜pH值为2-7,4,pH值超过& 会使硅胶溶解。

4. 温度的影响

对机械涂渍型固定相,使用时色谱柱应恒温,以保证柱的稳定性。

在离子对色谱中使用的流动相粘度都较大,提高柱温利于降低流动相的粘度,提高柱效。

此外,在离子对色谱中,柱温的变化,对分离选择性的调节比其他类型色谱要大,它是控制分离选择性的一个重要变量。

离子对试剂的性质和浓度的影响

在离子对色谱中,能够提供对(反)离子的常用离子对试剂。分析有机碱的常用离子对试剂为高氯酸盐和烷基磺酸盐。分析有机酸的常用离子对试剂为叔胺盐和季铵盐。

在离子对色谱法中,测定无紫外吸收的样品时,可采用间接光度法,即使用具有紫外吸收

的离子对试剂作为检测的探针,常用的为含有苯环和吡啶环的胺盐或磺酸盐。

在正相离子对色谱中,离子对试剂的烷基链越长,疏水性越强,会使生成的离子对缔合物

的k'值降低。

在反相离子对色谱中,离子对试剂的烷基链越长,其分子量、疏水性增大,会使生成的离子

对缔合物的k'值增大。此时,若使用无机盐离子对试剂,会因其疏水性减小而使缔合物的k'值显著降低。

在正相离子对色谱中,常随对离子浓度的增加,缔合物的k'值降低;在反相离子对色谱中,随对离子浓度的增加,缔合物的k'值会增加。通常使用的离子对试剂的浓度在10^(-4)10^(-2)mol/L范围以内。

另外应注意到通常使用的长链离子对试剂皆为表面活性剂,它在低浓度时主要提供对离子。但当浓度升高到临界值时,会形成胶束溶液,反而起到使缔合物产生胶束增溶作用,从而引起副效应。

您可能感兴趣的中国化工网栏目: 化学试剂化学元素化学元素周期表CAS查询
元素商城微信公众号
「一个有逼格的公众号」
相关标签: 化学仪器化工中间体  
相关专题: 化工中间体
相关阅读:
●  乙酸正丁酯对人体有什么危害,如何急救
化学词典告诉你乙酸正丁酯对人体有什么危害以及乙酸正丁酯的急救措施。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。乙酸正丁酯是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业。 乙酸正丁酯对人体有什么危害对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。吸入高浓度......
●  乙酸酐的化学性质和储存注意事项
乙酸酐的化学性质是什么?乙酸酐的储存注意事项有哪些?根据化学词典的介绍,乙酸酐是无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。 乙酸酐的化学性质 乙酸酐易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 乙酸酐能使醇、酚、氨和胺等分别形成乙酸酯和乙酰胺类化合物。在路易斯酸存......
●  五氧化二钒的危害有哪些,如何急救
化学词典告诉你五氧化二钒的危害以及急救措施。五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业,主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂,占五氧化二钒总消耗量的80%以上,其次是用作有机化工的催化剂,即触媒,约占总量的10%,另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10%。 五氧化二钒的危害健康危害:LD50:10mg/kg 对呼吸系统和皮肤有损害作用。急性中毒:可引起鼻、咽、肺部刺激症状,接触......

您确定要从购物车中移除吗???