化工资讯
当前位置:元素商城  >  化工资讯网  >   化工热点资讯   >  影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些
影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些
2017-12-06 10:50:55来源:元素商城

化学词典告诉你影响离子对色谱分离选择性的因素。离子对色谱法是将一种(或数种)与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-,称为对离子或反离子,Counterion)加入到色谱系统的流动相(或固定相)中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(呈中性缔合物)。

 影响离子对色谱分离选择性的因素有哪些.jpg

影响离子对色谱分离选择性的因素

1.溶剂极性的影响

在正相离子对色谱中,丁醇或戊醇与CH2Cl2、CH3Cl、正己烷构成的混合溶剂是常用的流动相。混合溶剂的极性愈高,溶剂的洗脱强度就愈大,会使溶质的k'减小。

在反相离子对色谱中,常使用水-甲醇、水-乙腈混合溶剂作流动相。当增加甲醇、乙腈含量,降低水的体积比时,会使流动相的洗脱强度增大,使溶质的k'减小。

在离子对色谱中,溶剂的极性并不严格遵循极性参数P'的数值,这是因为溶剂洗脱强度是溶剂溶解离子和离子对的能力的函数,而溶剂极性参数P'是溶解极性非离子型化合物能力的函数。因此可以认为,在离子对色谱中,流动相的洗脱强度是极性参数P'和溶剂的介电常数e的函数,可用P'+0.25e 表示每种溶剂在离子对色谱中的洗脱强度。

2.离子强度的影响

在反相离子对色谱中,增加含水流动相的离子强度,会使溶质的k'值降低;而在正相离子对色谱中,增加离子强度,会使溶质的k'值增大,离子强度每增加一倍,k'值增大2-3倍。

3.pH值的影响

在离子对色谱中,改变流动相的pH值是改善分离选择性的很有效的方法。

在反相离子对色谱中,当pH值接近7时,溶质的k'值最大,此时样品分子完全电离,最容易形成离子对。当流动相的pH值降低时,样品阴离子X-开始形成不离解的酸HX,从而导致固定相中样品离子对的减少。因此对阴离子样品来讲,其k'值随体系的pH值降低而减小。

在正相离子对色谱中,k'值随体系pH值的减小而增大。

在以硅胶为载体的离子对色谱中,使用的最适宜pH值为2-7,4,pH值超过& 会使硅胶溶解。

4. 温度的影响

对机械涂渍型固定相,使用时色谱柱应恒温,以保证柱的稳定性。

在离子对色谱中使用的流动相粘度都较大,提高柱温利于降低流动相的粘度,提高柱效。

此外,在离子对色谱中,柱温的变化,对分离选择性的调节比其他类型色谱要大,它是控制分离选择性的一个重要变量。

离子对试剂的性质和浓度的影响

在离子对色谱中,能够提供对(反)离子的常用离子对试剂。分析有机碱的常用离子对试剂为高氯酸盐和烷基磺酸盐。分析有机酸的常用离子对试剂为叔胺盐和季铵盐。

在离子对色谱法中,测定无紫外吸收的样品时,可采用间接光度法,即使用具有紫外吸收

的离子对试剂作为检测的探针,常用的为含有苯环和吡啶环的胺盐或磺酸盐。

在正相离子对色谱中,离子对试剂的烷基链越长,疏水性越强,会使生成的离子对缔合物

的k'值降低。

在反相离子对色谱中,离子对试剂的烷基链越长,其分子量、疏水性增大,会使生成的离子

对缔合物的k'值增大。此时,若使用无机盐离子对试剂,会因其疏水性减小而使缔合物的k'值显著降低。

在正相离子对色谱中,常随对离子浓度的增加,缔合物的k'值降低;在反相离子对色谱中,随对离子浓度的增加,缔合物的k'值会增加。通常使用的离子对试剂的浓度在10^(-4)10^(-2)mol/L范围以内。

另外应注意到通常使用的长链离子对试剂皆为表面活性剂,它在低浓度时主要提供对离子。但当浓度升高到临界值时,会形成胶束溶液,反而起到使缔合物产生胶束增溶作用,从而引起副效应。

您可能感兴趣的中国化工网栏目: 化学试剂化学元素化学元素周期表CAS查询
元素商城微信公众号
「一个有逼格的公众号」
相关标签: 化学仪器化工中间体  
相关专题: 化工中间体
相关阅读:
●  悉尼大学发现了一种的形成异构分子的新方式,具有无限应用潜能
元素百科为您介绍悉尼大学发现了一种的形成异构分子的新方式,具有无限应用潜能。科学家们找到了一种将原子团连接在一起形成形态变化分子的新方法,开辟了一个新的化学新领域的可能性,这种方法能够开发出无数具有新特点的药物、微电子和材料。 在1961年和1914年之前的报道称发现了合成异构体的新方法,那就是将相同原子组成的分子以不同方式连接在一起。 另外,异构体现象的发现意味着可以制备全新的材料,既......
●  《美国化学会志》Smaragdyrin类似化合物的合成方法
元素百科为您介绍Smaragdyrin类似化合物的合成方法。扩环卟啉,一类结构多变、性能各异的有机大环分子家族,在催化剂、主体客体化学、非线性光学材料、核磁成像造影剂、光动力疗法光敏剂、芳香性模型等领域有广泛应用。其中,有一个叫Smaragdyrin的成员,尽管早在上世纪60年代就被美国有机化学家、诺贝尔化学奖得主伍德沃德预测了它的存在,却历经五十多年、几代化学家的努力,仍未找到它的有效合成手段,......
●  《化学》科学家发明石墨烯染发剂
元素百科为您介绍科学家发明石墨烯染发剂。大多数永久性染发剂利用有毒化学物质带来颜色上的改变,但在这个过程中经常会损伤头发。而且,想要的头发颜色越深,需要的化学物质就越多。 为找到让金发变黑的更好办法,科学家开始求助于石墨烯—— 一种由单层碳原子构成、被用于电子设备和各种医学应用的材料。他们从准备氧化石墨烯着手并将其同一种胶体混合。氧化石墨烯是一种涉及将一些氧和氢原子添加进来的石墨烯形式。......

您确定要从购物车中移除吗???