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实验室中如何制备乙酸戊酯
2017-11-02 11:14:04来源:元素商城

化学词典告诉你实验室中如何制备乙酸戊酯。乙酸戊酯(amyl acetate)又名“醋酸戊酯”、“香蕉水”。是酯的一种,是乙酸和1-戊醇的酯化产物,常温下为无色透明液体,有水果香味,易燃,微溶于水,与乙醇、乙醚互溶。乙酸戊酯用作溶剂、稀释剂,制造香精、化妆品、人造革、胶卷、火药等。乙酸戊酯没有旋光性。

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乙酸戊酯的用途

用作油漆、涂料、香料、化妆品、粘结剂、人造革等的溶剂,用作青霉素生产的萃取剂,也可用作香料;作为溶剂,可用于涂料,香料、化妆品、木材粘结剂,也用于人造皮革加工、纺织加工、胶卷和火药制造等方面。在医药上作青霉素的萃取剂。

乙酸戊酯的制备方法

实验用品

仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、锥形瓶(100mL)。

药品:冰醋酸(C.P.)、戊醇(C.P.)、浓硫酸、碳酸氢钠溶液(10%)、氯化钠溶液(饱和)、无水硫酸镁、沸石。

实验步骤

(1)酯化:

实验装置: 带有分水器的回流装置

加 料 量:戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒

反应温度:保持回流

反应时间:1.5h

于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。

(2)洗涤

实验仪器:分液漏斗

试剂用量:蒸馏水30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL

撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(注意勿将沸石倒入!)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。

(3)干燥

实验仪器:锥形瓶

干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g

干燥时间:20min

向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min。

(4)蒸馏

实验装置:普通蒸馏装置。

收集馏分温度:138~142℃。

安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套(或甘油浴)加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。

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