化学词典告诉你气相色谱仪和液相色谱仪的使用方法。先来介绍一下什么是气相色谱仪和液相色谱仪？气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。而利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。下面来看下它们如何操作。

气相色谱仪使用方法

一、开机前准备

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；

2、必须严格检漏；

3、严禁无载气气压时打开电源。

液相色谱仪使用方法

1 开机

1.1 打开电脑.

1.2 打开液相色谱各个模块的电源.

1.3 双击桌面“仪器—联机”,进入联机界面.

1.4 排气：

1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）.

1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,进入泵编辑画面,设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min）,点击“确定”.

1.4.3 右键单击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,（一般为5分钟）,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止.

1.4.4 右键单击“泵” 图标,点击“方法…”选项,设流速：0ml/min,手动旋紧冲洗阀.

1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速：1.0ml/min.

1.4.6 同理右键单击“柱温箱”,“检测器”图标,点击“方法…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器.

2 编辑方法

2.1 点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法.

2.2 选中除“数据分析 ”外的三项,进入下一选项卡.

2.3 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）.进入下一选项卡.

2.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间）,按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈：水＝75：25,A为水,B为乙腈,则设置B：75％即可.进入下一选项卡.

2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡.

2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40度.进入下一选项卡.

2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm.点击确定.

2.8 在“ 运行时选项表 ”中,选中“ 数据采集”,点击“确定”.

2.9 从“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定.

3 单次采集

3.1 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”.

3.2\x09基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”.

4 多次数据采集

4.1 按照步骤2 编辑完整方法.

4.2 点击“序列”－“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”

4.3 点击“序列”－“序列参数”,选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据）,数据建议以选择 “前缀/计数器”保存.

4.4 从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定.

4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”.

5 数据分析（脱机状态使用）

5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面.

5.2 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面.

5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名.点击“ 确定”,则数据被调出.（如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱.）

5.4 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”.从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整.反复进行,直到图的比例合适为止.点击“ 确定”.

6 积分:

6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”.点击 ,自动加载积分参数.

6.2 点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”.

6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止.

7 标准曲线

7.1 点击“校正”－“校正设置”,输入“含量单位”.

7.2 点击“校正”－“新建校正表”,点击确定.输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他组分.

7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名（第二个标样）,点击“校正”－“添加级别”,点击确定,输入“含量”,依次增加校正级别.

8 打印报告

8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变,点击“ 确定”.

8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮.

8.3 点击“文件”－“另存为”－“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下,将该方法调出使用.（调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法）

9 关机

9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟.（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）

9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机.

9.3\x09关闭Agilent 1260各模块电源开关.

10 其它注意事项

10.1\x09当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止.

10.2\x09系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色.检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化.

10.3\x09注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯.