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对氨基苯磺酰胺的制备方法及操作事项
2017-02-21 09:32:18来源:元素商城

化学词典告诉你对氨基苯磺酰胺的制备方法及操作事项。对氨基苯磺酰胺为白色颗粒或粉末状晶体。无臭。味微苦。熔点164.5~166.5℃。微溶于冷水、乙醇、甲醇、丙酮,易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液,不溶于苯、氯仿、乙醚和石油醚。在医药上可做药物使用,对细菌的生长增殖有抑制作用。

 对氨基苯磺酰胺的制备方法及操作事项.jpeg

对氨基苯磺酰胺的制备方法

以乙酰苯胺为原料

由乙酰苯胺与氯磺酸在40~50℃反应,然后冷却,慢慢加入水中进行酸分解,同时沉析,干燥过滤得对乙酰氨基苯磺酰氯,然后进行氨化,氨化温度控制在40~45℃,再水解、酸化而得。

混合二苯脲法

由苯胺、尿素缩合得单苯脲和二苯脲(称混合脲),再经氯磺化、胺化、水解,酸析而得。反应过程如下:①缩合

先将盐酸苯胺与尿素缩合,在温度101~110℃反应3~4h,得混合二苯脲。

②氯磺化

将氯磺酸压入磺化锅,冷却搅拌,当温度降至10℃以下,在搅拌情况下均匀加入混合苯脲,使反应温度逐渐上升,加料毕,在46~50℃保温搅拌2h,冷却至10℃以下,加水进行酸分解。控制分解温度不超过15℃,加完水后继续搅拌20min,再经沉析、水洗,得混合苯脲磺酰氯。

③氨化

2%氨水投入氨化锅,冷却至25℃,搅拌下投入混合苯脲磺酰氯,控制温度40℃,保温反应3h,得氨化液。

④水解、中和

将氨化液升温至90℃以上,加入3%碱液,继续升温108~112℃,进行水解5h,移入中和结晶锅,加盐酸中和结晶,结晶液冷却到20℃,结晶、过滤、水洗、干燥得成品。

对氨基苯磺酰胺操作事项

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿透气型防毒服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

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