化学词典告诉你高氯酸标准溶液的配制方法及注意事项。高氯酸为无机化合,是六大无机强酸之一,氯的含氧酸。同时它也是无色透明的发烟液体。高氯酸在无机含氧酸中酸性最强。可助燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。
高氯酸标准溶液的配制方法
1、0.5%结晶紫指示液:
取结晶紫0.5克,加冰醋酸100毫升,溶解。
2、冰醋酸的配制:
取一级冰醋酸(99.8%,比重1.050)500ml,加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸(99%,比重1.053)500ml,加醋酐27.43ml,摇匀。
3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制:
取70-72%的HClO4约4.25ml,缓缓加入375ml无水冰醋酸,混合均匀,缓缓滴入醋酐12ml,边加边摇,加完后振摇均匀,冷至室温,加适量无水冰醋酸稀释至500ml,摇匀,于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。
4、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的标定:
取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12克,精密称重,置于干燥锥形瓶中,加入20-25ml冰醋酸使之溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20ml,按上述操作进行空白试验。
四、HClO4-HAc标准溶液浓度的计算:
c(HClO4)=m/[M(V1-V0)]
式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M=204.23;
V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸标准溶液的体积;V0——滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。
高氯酸标准溶液的注意事项
1、配制高氯酸标准溶液时,不能将醋酐直接加入到高氯酸中,应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。否则,因反应剧烈而不安全。 2、试验使用仪器不能含水,应严格干燥。 3、HClO4-HAc溶液能腐蚀皮肤,注意安全。4、用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时,可以水浴温热。