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补骨脂素的提取、精制与分离实验
2015-12-02 09:25:59来源:元素商城

化学词典为您介绍补骨脂素的提取、精制与分离的实验,补骨脂素(psoralen) :C11H603, 无色针状结晶(乙醇),mp189ºC,~190ºC。溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。UVλmax m( lgε):242sh (4.38),247(4.40),291(4.03),330(3.80)。IRνmax cm-1:1710,1630,1575,1259。

补骨脂素

补骨脂素的提取方法

1.超声波振荡提取

取补骨脂粗粉200g①,用50%乙醇② 1500m1分3次进行超声波振荡提取,每次30min, 过滤,合并滤液,回收乙醇至无醇味,放置过夜,倾去上清液,得棕黑色粘稠物。将棕黑色粘稠物加20倍量甲醇分4次回流,每次15min,趁热抽滤,合并滤液,浓缩至小体积,放置析晶,滤取结晶,80ºC干燥即得补骨脂素粗品,称重。

2.浸渍法提取 

称取补骨脂粗粉200g,用50%乙醇浸泡3次,每次24h,合并3次滤液,回收乙醇至无醇味,以下操作同1法。

3.称取补骨脂粗粉200g,放入1000ml烧瓶中,加入50%乙醇500ml,热回流1h, 过滤,回收乙醇至无醇味,放置过夜,倾去上清液,得棕黑色粘稠物。将棕黑色粘稠物加80ml,甲醇溶解,加少许活性炭,回流l0min,趁热抽滤,滤液回收甲醇至小体积,放置析晶。

补骨脂素精制 

将上述粗品加适量甲醇(3:100的比例)溶解,加少许活性炭,回流l0min,趁热抽滤,滤

液放冷析晶,滤取结晶,少量甲醇淋洗,80ºC以下干燥即得补骨脂素精品。

补骨脂素的分离 

 取色谱用中性氧化铝40g,装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。取补骨脂素精品甲醇液约1-2ml,加样,以石油醚-乙酸乙酯(1:2)作洗脱剂,洗脱,每20ml为一溜份,各溜份回收溶剂后,用薄层板检查,和标准品对比,于紫外光灯下观察荧光与颜色。

                                                                                                       责任编辑:qxl

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