化学词典为您介绍噻吩提取法以及合成法,噻吩的分子式为C4H4S,存在于煤焦油和页岩油中;由煤焦油分馏得到的粗苯和粗萘中,粗苯中含约0.5%。无色、有难闻的臭味的液体。工业上噻吩用丁烷与硫作用制取。
噻吩提取法
噻吩存在于炼焦生成的粗苯馏分中,为焦油杂质。因噻吩与苯的沸点接近,难以用一般的分馏法将二者分开。溶剂萃取法。
加氢精制法成本高、投资大,工业化生产不可取;硫酸法污染严重、收率低、后处理困难,也属落后工艺,有少量焦化厂采用此法生产少量噻吩;溶剂萃取法投资小、收率高、产品纯度高,适于规模化生产。
我国还未能很好地对噻吩进行提取、精制,浪费了有限的资源,并对环境造成了严重污染。在很多以苯为溶剂的化学合成中,因有微量噻吩存在而严重影响产品质量,甚至报废。
噻吩合成方法
世界上第一套生产噻吩的工业化装置采用丁烷与硫的气相催化法工艺(nobiloil法,soccong-vaccum 公司开发),收率为40%,此方法于1950年获专利,60年代因收率低、设备腐蚀严重、污染环境而停产。较新的方法有:①气相催化法,由丁烯、丁二烯、正丁醇、丁烯醛连续与二硫化碳或二氧化硫在碱促进的金属氧化物催化剂存在下于500℃反应,得到噻吩及其衍生物;②由呋喃或甲基呋喃与二硫化碳在杂多酸催化下于400℃反应,制备噻吩和甲基噻吩,收率可达93%,催化剂寿命长,不必周期再生,是一种有前途的合成工艺;③丁烷与硫气相混合,于600℃ 快速反应;④在氧化铁存在下,乙炔通过加热至 300℃的黄铁矿反应;⑤无水丁二酸钠与三硫化二磷在高温和二氧化碳气流中反应。
工业上,噻吩用丁烷与硫作用制取,丁烷首先脱氢,然后再与硫关环,形成噻吩。实验室中,噻吩用 1,4-二羰基化合物与三硫化二磷反应制取。乙酰基丁酮与硫化磷反应,能生成2,5-二甲基噻吩。
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