化学词典为您介绍阿魏酸的鉴别方法以及检测分析方法,阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一,具有抗血小板聚集,抑制血小板5-羟色胺释放,抑制血小板血栓素a2(txa2)的生成,增强前列腺素活性,镇痛,缓解血管痉挛等作用。
阿魏酸鉴别方法
1、展开剂:苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.2) 薄层板:硅胶GF254,显色条件:紫外光灯(254nm),对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品,加甲醇制成1 mg. ml-1的溶液。
2、硅胶G薄层板上,以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5) 为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)
3、硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)
4、硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(5:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
5、硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-冰醋酸(6:5:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁和1% 铁氰化钾(1:1) 的混合溶液。
6、硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1:1)的混合溶液。
7、硅胶G铺板,105℃活化半小时。展开剂:氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)。展距17cm。显色剂:⑴在荧光灯(254nm)下观察。
阿魏酸检验分析方法
1、高效液相色谱法
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,方法简单快速,结果准确,精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统,主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等,试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量,流动相为甲醇:1%冰醋酸(45:55),检测波长为320nm,流速1.0ml/min,柱温是25℃。阿魏酸进氧量在0.176-0.88ug范围内线性关系良好。
2、薄层扫描法
薄层扫描法也是常用的阿魏酸含量测定方法之一。该法迅速,但其灵敏度不甚理想。姬生国等采用薄层扫描法测定降脂通脉口服液中阿魏酸的含量,以苯-冰醋酸-氯仿(6:0.5:3.5)为展开剂,单波长反射发锯齿扫描,扫描波长为325nm。稳定性好。
3、薄层分光光度计法
利用薄层层析-分光光度计法对从农副产品黑麦麦麸中提取的阿魏酸进行定性测定展开剂为二氯甲烷:乙腈:甲酸=75:25:10;以分光光度计法进行定量测定,结果表明:虽然分光光度计法易受其他成分的干扰,但高效液相色谱法比较,相对误差为7%左右,且重现性好。
4、高效毛细管电泳法
毛细管区带电泳是目前应用最广泛的毛细管电泳分离模式。特点简单、高效、快速、样品用量少、已自动化操作。等采用空心熔融石英毛细管检测当归制剂中的阿魏酸含量,结果发现在5-100ug\ml范围内可以定量检测,重复性好。
责任编辑:qxl
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