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催化剂的制备和表征方法
2015-06-17 09:29:03来源:元素商城

元素百科资讯频道:催化剂的使用历史悠久,从利用催化剂酿酒和制醋,到如今人们已经研究出催化剂的作用原理,催化剂也已经广泛应用到生活、工业等各个领域,成为我们现在乃至未来不可或缺的物质。随着社会文明的进步,催化剂技术也在不断提高,本文主要简单介绍几种常用的催化剂制备和表征方法。

催化剂的表征

催化剂的制备

催化剂一般有三种组分,即活性组分、载体和助催化剂。活性组分是起催化作用的根本性物质,载体是活性组分的分散剂、粘合剂,而助催化剂本身并没有活性,且量比较少但是却可以改变活性组分的活化性能。催化剂的制备是一系列单元操作组成的,一般用最核心的单元操作来命名方法,常用的有沉淀法、吸附法、离子交换法和浸渍法。 

沉淀法主要用于制备分散度要求高并含有一种或多种金属氧化物的催化剂。一般是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂使金属盐溶液沉淀分布在载体上,然后经过滤、洗涤、干燥、活化得到催化剂。沉淀法制备催化剂最主要的是要控制沉淀过程均匀,一种有效的方法是用尿素代替碱,将尿素加入金属盐-载体浆状液中,在搅拌下加热,尿素在90摄氏度下分解生成的OH基团均匀地分布在容器和载体的孔中,可以做到均匀的发生沉淀过程。  

对于负载量高于10%-20%(质量分数)的催化剂,沉淀法是较好的制备方法。而吸附法则在较小的沉积量时比较优异。吸附法的过程是载体物料在金属盐溶液中吸附平衡梁的盐离子,载体从溶液中可能吸附阳离子也可能吸附阴离子,这取决与表面的性质。一般,沸石是强的阳离子交换剂,二氧化硅是弱的阳离子吸附剂,氧化铝对阳离子和阴离子的吸附都弱,氧化镁是强的阴离子吸附剂,炭与电子施主优先形成电荷专业络合物,但也吸附阳离子。吸附法的饱和量一般较小,虽然可以通过多次吸附增加,但比较麻烦,因此一般只适合低负载量的催化剂制备。

离子交换法就是利用载体表面存在着可进行交换的离子,将活性组分通过离子交换,交换到载体上,然后经过适当的处理得到催化剂。由于离子交换的可能性很多,这种方法对于调变催化材料的性能可能是很重要的。  

浸渍法是将具有高空隙率的经过加热或抽真空出去孔中水分的载体浸入一种或多种金属离子的溶液中,溶液浸入载体,溶质扩散到孔中,再经干燥、煅烧,载体空隙中会附着一层所需的固态金属氧化物或其盐类,浸渍法可令催化剂活性组分高度分散,均匀地分布在载体表面,得到广泛的应用。另外,催化剂的制备还有一些新方法例如纤维化法,纤维化法用于贵金属的载体催化剂的制造,如将硼硅酸盐拉制成玻璃纤维丝,用浓盐酸溶液腐蚀,变成多孔的玻璃纤维载体,再用氯铂酸溶解浸渍,使其载以铂组分。

催化剂表征方法

催化剂表征就是借助现代物理、化学检测技术,对催化剂的结构、催化反应机理、催化反应动力学以及催化工程进行检测与分析,探讨结构与性能间的依存关系、活性相结构特征以及催化作用的本质,了解催化剂体相结构、表面结构、微孔结构以及活性相结构等在催化反应过程中的作用,为新型催化剂的开发、现有催化剂的改进以及恰当使用等提供科学依据。近代物理方法主要包括:X射线衍射技术,色谱技术,热分析技术,电子显微技术,光谱技术,低电子能谱,穆斯堡尔谱等。

催化剂的宏观物性指它的活性,选择性,比表面积,孔结构,孔径分布,堆积密度等实验上可测定的量。

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