化学词典为您介绍双氧水的生产工艺以及工业上关于双氧水的分析。双氧水的生产工艺虽已较为成熟完善,且实现了大规模的工业化,但由于双氧水发展远景广阔,国外许多公司仍在坚持不懈地致力于其生产技术方面的研究开发。
双氧水生产工艺流程
目前双氧水的生产几乎全都采用蒽醌法。蒽醌法是以乙基蒽醌为原料,经过氢化、氧化、萃取等过程生产双氧水。其工艺先进,生产规模大,自动化程度高成本能耗低,三废易于治理。
蒽醌法的生产工艺流程图如下:
蒽醌法的工艺以乙基蒽醌为载体,重芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂,制备成具有一定比例的溶液。将该溶液与氢气一起通入装有钯触媒的氢化塔内,在一定压力和温度下进行氢化反应,得到相应的氢蒽醌溶液。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化,溶液中的氢蒽醌恢复成蒽醌,同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差,用纯水萃取含有过氧化氢的工作液,得到过氧化氢的水溶液(俗称双氧水)。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫,即得到浓度为27.5%(wt)的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液(以下称萃余液),经过沉降除水,并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后在回入氢化工序,继续循环用。在循环运行过程中,部分乙基蒽醌逐渐变成四氢乙基蒽醌,并积累于工作液中,后者亦为本过程重要载体之一,它亦可反复被氢化、氧化,生成过氧化氢。一定量四氢乙基蒽醌的存在,将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。
工业双氧水分析
1、过氧化氢含量的测定:氧化还原滴定法(自催化反应)。 实验原理是在强酸性条件下,KMnO4自身作指示剂,KMnO4与H2O2进行如下反应:
2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O
实验中用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样,放入250mL容量瓶中,称重M,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL,置于锥形瓶中,加10mL 20%H2SO4,用c(1/5 KMnO4)= 0.5mol/L KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪为终点。
2、游离酸含量的测定:酸度过高双氧水分解,因此要控制生产过程和产品中的酸度。 以盐酸溶液为滴定剂,溴甲酚绿-甲基红为指示剂,反应方程式为:
2HCl+NaOH=2NaCl+H2O+CO2
HCl+ NaOH= NaCl+H2O
实验时称量约30g试样,精确到0.01g,用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
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