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山梨酸钾检测方法及生产方法介绍
2015-05-19 09:39:11来源:元素商城

化学词典为您介绍山梨酸钾检测方法及生产方法,山梨酸钾(学名 己二烯-(2,4)-酸钾;2,4-己二烯酸钾),是无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色。

山梨酸钾

山梨酸钾检测方法

有以下2种方法:⑴非水滴定法(仲裁法)

①实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。

②操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空白试验。

③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;v 

:空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。

④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。

⑵双相滴定法

①实验原理:山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。

②操作步骤:将样品干燥后,准确称取1.5g(精确至0.002g)于250mL锥形瓶中,加25mL水溶液溶解,加50mL乙醚,10滴溴甲酚绿-甲基橙(1+1)混合指示剂水溶液。用盐酸标准溶液滴定,充分振荡,水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做空白试验。③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;v :空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL盐酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。

④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。

山梨酸钾生产方法

1.主要采用中和法。以山梨酸为原料,与碳酸钾或氢氧化钾进行中和反应而得。

2.在反应釜中加入山梨酸,然后加入为山梨酸质量66%的水,在45℃下滴加49%的氢氧化钾溶液,直到反应液Ph=8为止,反应约需45min。加入一定量的活性炭,真空抽滤,在40~45℃下将滤液减压蒸发3~4h达到要求后升温至70℃放料。经离心脱水得结晶,母液回收;最后在105℃下烘干得到产品。

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