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浅谈关于胡椒醛的合成及用途
2015-04-02 09:02:28来源:元素商城

元素百科资讯频道:本文主要讲的是关于胡椒醛合成及用途的内容。胡椒醛为一种白色或黄白色闪光结晶,在空气中露光后呈红棕色。呈甜的香草和樱桃似香气。可用于用于香水、香料、樱桃与香草味的调味剂,也可通过制成胡椒基甲基酮来制造,MDMA、MDA(俗称摇头丸)、MDE等毒品。

胡椒醛合成及用途

胡椒醛的合成

以邻苯二酚为原料合成

先在高压釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁铵、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水,然后慢慢加入15g(0.1362mo1)邻苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氢氧化钠。反应温度保持在70℃,压力最大不超过0.25MPa。反应完成后分出有机相,回收过量的二氯甲烷后蒸馏得到13.8g邻苯二酚亚甲醚,收率为83%。   

将103g聚甲醛溶解于1L的浓盐酸中,随后加入535g邻苯二酚亚甲醚,在19~20℃下搅拌反应1h。静置后分出有机相,用水洗涤后即得粗胡椒基氯化物。   

搅拌下依次将乙酸、乌洛托品和水投入反应锅,在20℃下滴加胡椒基氯化物,温度不超过35℃,加完后在40~42℃继续反应1h。然后加水,升温至100~102℃,回流水解2.5h,冷却至40℃后用氯仿提取4次,提取液减压蒸馏回收氯仿后收集100~120℃(533~800Pa)馏分,即为洋茉莉醛,收率61%。

以黄樟油素为原料合成

在反应锅中加入1.0份黄樟油素与6份50%的氢氧化钾乙醇溶液,然后加热至170℃,在减压下回流6h左右。当反应液的折射率达到1.578时,异构化反应即完成。冷却后用水洗涤至中性,蒸馏回收乙醇,分馏得异黄樟油素。   

158份重铬酸钠、2.7份对氨基苯磺酸、100份异黄樟油素和840份水加入反应釜中,在不断搅拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液,控制温度在50℃以下,硫酸加完后升温至60℃,再搅拌反应1h;反应完毕后用苯提取两次,提取液用水洗涤除去重铬酸盐,再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,最后用盐水洗涤一次。洗净的油状物用水蒸气蒸馏回收苯,再减压蒸馏得半固态洋茉莉醛粗品,收率约为85%。粗品倒入结晶盘中,置于冷冻室过夜,结晶出的固体经甩滤分离去母液,并用95%的乙醇洗涤结晶,甩干得白色洋茉莉醛结晶。将结晶熔化后再进行二次冷冻结晶,即得精制洋茉莉醛。重铬酸盐法技术上成熟,成本低,但天然黄樟油素来源有限,生产中产生的含铬废水污染严重。用臭氧作为氧化剂在日本获得了成功。

胡椒醛的用途

合法用途:该品具有类似香水草花(俗称葵花,洋茉莉)的香气,主要用于葵花、百合、紫罗兰等多种花香型和幻想型化妆品香精中,在食品、烟草中变有应用。天芥菜精还和合成法黄连素的中间体。也用作农药增效剂和电镀添加剂。

非法用途:通过制成胡椒基甲基酮来制造,MDMA、MDA(俗称摇头丸)、MDE等毒品。

以上就是关于胡椒醛合成及用途的全部内容介绍。

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