元素百科为您介绍间二硝基苯的合成方法以及用途。间二硝基苯是一种无色黄色粉末,有挥发性。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯等。有毒。用作聚合反应的分子型阻聚剂,薄层色谱法显色试剂,有机合成。,生产染料中间体间氨基苯甲醚,有机合成及用作染料中间体,用作分析试剂、催化剂、腐蚀抑制剂,并用于制造炸药。
间二硝基苯的合成方法
1.由硝基苯经混酸硝化而得。二硝基苯粗品用亚硫酸钠溶液精制。精制滤液主要含硝基苯磺酸钠,这是邻二硝基苯和对二硝基苯与亚硫酸钠反应的产物。硝基苯用混酸硝化时,生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二硝基苯占2%。异构体的分离方法,还有利用三者对乙醇或苯的溶解度不同而设计的后处理过程。
2.在搅拌下,将硫酸、硝酸、水以适当比例混合均匀,使之为含硫酸60%、含硝酸20%的混酸溶液,并冷却至25℃,不断搅拌下缓慢加入98%的硝基苯(硝基苯∶混酸=1∶2.7) ,温度先控制在35℃以下,加入一半硝基苯后,将温度升至35~55℃,直至加完。然后升温至80~90℃,保温搅拌1h:
反应结束后,冷却至70℃,加冷水稀释静置分层,上层为粗品二硝基苯。搅拌下将分出的粗二硝基苯加到2.5%左右的70℃碱液中,控制温度不超过80℃,加完后降温至65℃,然后将事先配制好的95%的亚硫酸钠溶液慢慢加入,控制温度为70~75℃,搅拌1~2h,测定熔点合格后,降温,滤出沉淀,用热水洗涤,冷后过滤,再用无水乙醇重结晶,即得成品。
间二硝基苯的用途
1.用作聚合反应的分子型阻聚剂,用量约为0.001%~0.10%。本品用硫化铵还原生成间硝基苯胺,用强还原剂还原生成间苯二胺,是染料和有机合成的中间体。
2.用作薄层色谱法显色试剂,用于检测强心甘类、3-氧类固醇和D-氧类固醇。还用于有机合成。
3.用于生产染料中间体间氨基苯甲醚。也用作生产农药、医药的原料。
4.用于有机合成及用作染料中间体,用作分析试剂、催化剂、腐蚀抑制剂,并用于制造炸药。