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色谱柱的安装以及使用注意事项
2018-01-15 12:50:28来源:元素商城

化学词典告诉你色谱柱的安装以及使用注意事项。什么是色谱柱?色谱柱是指装填有固定相用以分离混合组分的柱管。由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20µm(5~10µm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。

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色谱柱的安装

⑴、用过滤和脱气的流动相(不含缓冲盐)彻底冲洗色谱仪的泵和管路,务必使系统中不含气泡。⑵、根据色谱柱上所标示的流动相流向,将色谱柱入口与泵端管路相连,柱出口不连。  ⑶、将泵的流速设为0.1mL/min或更低,流速缓慢地上升到正常流速(t>5min)。⑷、当溶剂从色谱柱出口端自由流出时,将流速设为0,把柱出口与检测器端的管路相连。⑸、用10-30倍柱体积的流动相、正常流速平衡色谱柱。⑹、氨基柱、氰基柱既可在正相环境下使用,也可在反相环境下工作。当需要从反相变为正相或正相变为反相时,需要用20-30倍柱体积的THF作为过渡溶剂冲洗系统,否则易使泵的单向阀堵塞,出现压力异常的现象。

色谱柱的使用注意事项

①、流动相: 

a、溶剂必须是HPLC级的,试剂则尽可能使用高纯度的; 

b、不与固定相发生化学反应,粘度小,且对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围),k值太小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀;c、流动相使用之前必须过滤和脱气;d、确保溶剂间是相互混溶的; 

e、流动相必须与检测器相匹配,如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。 

②、固定相:a、流动相的pH值应保持在2.0-8.0之间(除非有特殊说明);b、如果有必要可使用预饱和柱和保护柱;c、使用氨基柱时,流动相和样品中尽量避免含醛类和酮类物质。当前的反相色谱柱填料可分为以下三种:⒈硅胶柱:柱效高,机械强度大,但对pH敏感,低pH值(<2.0)会使键合相水解(除去键合的功能集团);高pH值(>8.0),硅胶溶解。如果流动相的pH值接近2.0或8.0,需要使用预饱和柱。

⒉有机聚合物填料:在宽pH范围内稳定,残留硅羟基效应较小;但其柱效低,机械强度不高,在不同的溶剂中可能缩水或溶胀。在应用过程中,压力绝对不能超过其最大能承受的限制,且流动相中有机溶剂如甲醇、异丙醇、乙醇的含量不能超过10%。⒊有机-无机杂化粒填料:新开发的一种新型填料,由两种高纯的单体(有机聚合物和无机硅烷)合成的高纯度填料,此类填料将硅胶填料和有机聚合物填料的优点有机地结合起来,柱效高、机械强度高、稳定性好、pH范围宽,特别是表面和颗粒内部的硅羟基大部分被有效的屏蔽,使其对碱性物质的保留性能非常好。

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