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六溴苯的合成方法及用途
2018-01-10 09:53:17来源:元素商城

化学词典告诉你六溴苯的合成方法及用途。是一种新型的含溴环保阻燃剂,其不溶于水,微溶于乙醇,可溶于苯,而且是无毒、环保的化学物质,工业上主要用于热固性树脂的阻燃加工,尢其是环氧树脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不饱和树脂、聚酯及合成纤维等具有优异的阻燃效果。

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六溴苯的合成方法

1. 以发烟硫酸为溶剂的制法 在釜式搅拌反应器中,先投入一定量的发烟硫酸,再加入苯,搅拌溶解后,加入少量三碘化铁(或碘及铁粉)为催化剂,控制反应温度80℃左右,滴加溴6份,于9h内加完。然后加热升温,当温度达到150℃时,再在搅拌下滴加溴6份。加完后继续搅拌1h,反应即完全,生成不溶于水的六溴苯悬浮于反应物料中。经冷却、过滤、水洗、干燥即得成品,收率约为72%~73%。反应过程中生成的溴化氢引出后用水吸收,作为副产品。产品水洗液用碱中和处理。过滤母液主要是溶剂硫酸,可循环使用。

2. 以四氯乙烷为溶剂的制法 先将四氯乙烷和苯投入反应釜内,搅拌混合,再加入适量的碘和铁粉为催化剂。控制温度在80℃,一边搅拌,一般滴加溴。保持反应温度80℃,反应10h。反应完成后,反应物经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥即得成品。其中过滤后的母液主要是四氯乙烷,回收使用。洗涤水需用碱处理。反应过程中溴化氢气真空抽出,用水吸收作为副产品氢溴酸。本法收率约92%。

3. 在配有搅拌器、冷凝器(上口用管道与盛有水的气体接收瓶相通)、温度计及滴液漏斗的500mL四口烧瓶中,加入1.5g铁粉,接着注入476g溴(2.9784mol),控制温度在40℃,搅拌15min,使铁与溴充分反应。然后降温到8℃左右,控制温度8~15℃,在搅拌的情况下用1h的时间将16g(0.2045mol)苯滴加完毕。然后缓慢升温,控制30~40min将温度升到60℃,在该温度下搅拌2.5h,使溴化反应彻底完成(溴化过程中逸出的HBr气体吸收到气体接收瓶中,然后用Cl2处理回收溴素),此时已无气体排出,瓶中出现大量固体,然后让其自然冷却到室温。取下四口瓶加入150mL水,改为蒸馏装置,将未反应的溴蒸出。当温度升到100℃时停止加热,瓶中固体物呈白色。冷却至60℃时,再向四口瓶中加入150~200mL上述生成物盐酸,然后煮沸1h,并尽量将结块搅碎,使固体能充分与盐酸混合,停止加热后,冷却至室温,再进行抽滤,滤饼用水洗至中性,控温在100~120℃烘干得白色结晶状六溴苯110~112g,熔点在320~326℃,产率在95%以上。

六溴苯的用途

六溴苯是新型含溴环保阻燃剂,简称HBB,初期分解温度220℃,分解温度340 ℃。产品不溶于水,微溶于乙醇,可溶于苯。产品无毒、环保。主要用于热固性树脂的阻燃加工,尢其是环氧树脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不饱和树脂、聚酯及合成纤维等具有优异的阻燃效果。六溴苯是一种通用型的阻燃剂,主要用于热固性树脂,尤其是环氧树脂(EP)、ABS、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、尼龙(PA)、橡胶聚酯及合成纤维等。与三氧化二锑以(2-3):1并用,有协同效应。六溴苯耐火焰效果好,对树脂物性影响小。该品耐热性好,。与树脂的相容性好,熔点高,成型品外观光滑。该品还有可用作填料。

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