化学词典告诉你反相色谱法的优点以及完成色谱分析的步骤。反相色谱法将探针分子注入气化室气化后,由载气带入色谱柱,测定它们在两相中的分配,从而研究高分产的各种性质,高分子与探针分子的相互作用以及高分子与高分子间的相互作用。
反相色谱法的优点
1.几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性,极性或离子型化合物,大部分的分析任务皆由反相色谱法完成;
2.具有柱效高,使用寿命长,重现性好,几乎对各种类型的有机化合物都具有良好的选择性,用可用于梯度洗脱操作。
3.反相色谱应用广泛,技术方面也比较成熟,可以与大多数检测器相匹配。
色谱分析步骤
1. 检查高纯氮、氢、氧气钢瓶及减压阀完好无损,检查色谱仪外表无异常,检查电源、插座完好。(氮气为载气,黑瓶;氢气为富氢燃烧,绿瓶;氧气助燃,蓝瓶。)
2. 开启高纯氮钢瓶并调节减压阀出口压力为0.50Mpa。
3. 开启高纯氢钢瓶并调节减压阀出口压力为0.20Mpa
4. 开启氧气钢瓶并调节减压阀出口压力为0.40Mpa。(气瓶压力—减压阀—系统用气压力)
打开钢瓶要按顺序,先用氮气、氢气排净仪器内气体。
5. 观察色谱仪上的压力表显示正常、稳定(稳流表、稳压表)
6. 开启色谱仪主电源,温度已经设定好。
7. 开机:MONIT(系统监控工具)——PF1(操作系统)——SYSTEM——PF1(即Start GC)。
8. 按DET键,当FID(氢焰检测器)温度达到180℃,TCD(热导检测器)温度达到180℃、105℃时,开启通道#2,on,回车,再按DET,开启通道#3,on,回车,桥电流70mA,回车。
9. 打开GCC—2000工作站电源,显示器电源。进入“GCC—2000”系统,进入“基线显示”状态。
10. 手动点火,按DET键进入通道#2画面,下方有Ignite,按对应键PF1即可点火,可根据通道#2中火焰(FIame)显示on或按MOINT查看是否点火成功。
11. 脱气。将装油样的注射器放油至剩余40ml,排出注射器帽中的气泡,旋紧。用5ml注射器向油样中充入5ml氮气(注射器要用氮气清洗至少3次),打开振荡仪,将油样放入,合上盖子,打开振荡仪电源,加热至50℃后,振荡20min,冷却静置10min后取出油样,关闭振荡仪电源。
12. 用注射器(一般为5ml的)取出脱出的气体,记录脱气体积。
13. 观察基线情况,当基线平稳后,转入“分析状态”。可按MONIT键调整零基线Zero Adj
按对应键PF3。
14. 将标气瓶打开放气,然后关闭阀门,打开气瓶开关放一段时间,再拧紧开关,使里面留
有余气,用1ml注射器取1ml标气(先用氮气及标气各洗至少3遍),在“GCC—2000”工作站中选择标气校正,打入标气,回车,开始标定。打针时禁止将油带入色谱柱。(通道A顺序:CO CH4 CO2 C2H4 C2H6 C2H2;通道B顺序:H2 53s左右 O2)
15. 标气标定完毕后,选择样品测定(在样品条件中输入温度,取样设备名称,脱气量,分析者等),用1ml注射器(已用氮气洗过)取1ml样气,打入进样口,回车,开始测定。测定完毕后,查看保留时间,若正确则接受;若峰值不对,则选择添加或删除峰,手动拖动鼠标重选波峰;查看是否含乙炔,确定是否有故障。(“浓度”接受—谱图打印—打印谱图—退出打印—退出本次测定)。
16. 样品结果入库——入库——退出。
17. 关机。按DET,选择通道#3,桥电流设为0——回车——off——回车,再按DET选择通道#2,off,回车。按SYSTEM键,再按PF1(即Stop GC)。等待主机风扇停止(40℃),即待半小时后冷却,关闭色谱仪电源。 18. 关闭氧气、氢气、氮气气源(注意顺序)。
19. 总烃≤150ul/L,氢气≤150ul/L,不含乙炔,判断为正常无故障。(若有异常,还应结合改良三比值法和特征气体法来确定是什么类型的故障)