化学词典告诉你蒸馏装置的操作要求及注意事项。蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸馏装置的操作要求
蒸馏装置装好后,把要蒸馏的液体经长颈漏斗倒入蒸馏烧瓶中。漏斗的下端须伸到蒸馏烧瓶支管的下面。若液体中有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体。也可把蒸馏烧瓶取下来,斜拿住,使支管略向上,把液体小心地沿器壁倒入瓶中。然后往蒸馏烧瓶中放入几根毛细管。毛细管的一端封闭,开口的一端朝下。毛细管的长度应足使其上端贴靠在烧瓶的颈部。也可投入2一3粒沸石以代替毛细管。沸石常用未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。毛细管和沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,毛细管和沸石均能产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石(或毛细管)可以继续有效,一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,则原有的沸石即可失效,在再次加热蒸馏前,应补加新的沸石。如果事先忘记加沸石,则绝不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,使部分液体冲出瓶外,有时还易发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果被蒸馏液体很黏稠或含有较多的固体物质,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热。例如,可采用油浴。是选用合适的热浴加热,还是通过石棉铁丝网加热(烧瓶底部一般应贴在石棉铁丝网上),要根据蒸馏液体的沸点、黏度和易燃程度等情况来决定。
加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应作最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾后,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸汽由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为1一2滴·s-1。应当在实验记录本上记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接收器集取。如果温度变化较大,须多换几个接收器集取。所用的接收器都必须洁净,且事先都须称量。记录每个接收器内馏分的温度范围和质量。若要集取馏分的温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。
蒸馏装置注意事项
①首先应选定蒸馏烧瓶的位置,然后以它为基准,顺次地连接其他仪器。
②所用的软木塞必须大小合适,装配严密,以防止在蒸馏过程中有蒸汽漏出,而使产品受到损失或发生着火事故。
③避免铁器和玻璃仪器直接接触,以防夹破仪器。所用的铁夹必须用石棉布、橡皮等作衬垫。铁夹应该装在仪器的背面,夹在蒸馏瓶支管以上的位置和冷凝管的中央部分。
④常压下的蒸馏装置必须与大气相通。
⑤在同一实验桌上装置几套蒸馏装置且相互间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶,或是接收器对接收器,避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接收器紧密相邻,这样有着火的危险。